Profesor Yang Xiangjie de la Universidad de Nanchang: un nuevo método para la preparación de suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D

Yang Xiangjie, profesor, supervisor de doctorado, miembro del consejo editorial de la revista "Special Casting and Nonferrous Alloys", vicepresidente del Colegio Juvenil Comunista de la Universidad de Nanchang. Miembro del Comité Académico Internacional de Mecanizado Semisólido de Aleaciones y Compuestos, miembro del Comité Directivo del Curso Básico de Mecánica del Ministerio de Educación, presidente del Comité Académico Nacional de Procesamiento de Materiales Semisólidos y director del Laboratorio Provincial Clave de Conformado de Precisión de Alto Rendimiento de Jiangxi. El beneficiario de subsidios gubernamentales especiales, talentos destacados de Jiangxi Ganpo; talentos de ingeniería, líderes académicos de colegios y universidades provinciales y presidente de la Sociedad de Fundición de Jiangxi.

Se dedica principalmente a la investigación y el desarrollo de aluminio, magnesio, cobre, aleaciones de titanio y tecnología y equipos de procesamiento de semisólidos. Presidió 7 proyectos a nivel nacional y más de 20 proyectos a nivel provincial y ministerial, publicó más de 130 artículos académicos en revistas principales (incluidos más de 50 artículos incluidos en SCI/EI) y ganó un segundo premio del Premio Provincial de Invención Tecnológica de Jiangxi y un tercer premio de Jiangxi del Premio Provincial de Ciencias Naturales.

"Laboratorio clave provincial de conformado de precisión de alto rendimiento de Jiangxi", el laboratorio tiene un total de 12 proyectos de investigación, incluidos 3 proyectos a nivel nacional y 2 proyectos a nivel provincial y ministerial. La financiación total para la investigación científica es de 5,93 millones de yuanes. La inversión total es de 8,23 millones de yuanes. En cooperación con la industria del aluminio Jiangxi Xiongying, el área de espacio de investigación científica es de más de 2.000 metros cuadrados; más de 30 conjuntos (juegos) de instrumentos y equipos valen más de 2,4 millones de yuanes. De 2014 a 2016 se aprobaron 16 patentes (incluidas invenciones). 12 patentes y 4 patentes de modelo de utilidad).

Dirección de investigación:

Dirección 1: Solidificación de alto rendimiento y conformado preciso. (1) Tecnología de preparación y teoría de lodos semisólidos de alta calidad; (2) Desarrollo y diseño de optimización de aleaciones especiales para deformación reológica; (3) Moldes, normas técnicas y equipos especiales para la deformación reológica; etc. Dirección 2: Desarrollo de aleaciones ligeras de altas prestaciones. (1) Aleaciones de aluminio de alta resistencia y tenacidad; (2) Aleaciones de magnesio de alto rendimiento; (3) Aleaciones amorfas de alto rendimiento; etc. Dirección 3: Teoría y Simulación del Diseño Mecánico, etc.

Las aleaciones de magnesio tienen las características de resistencia específica, alta altura específica y excelente maquinabilidad, y se usan ampliamente en los campos aeroespacial, automotriz, electrónico, informático y otros. Con la ampliación de su rango de aplicación, los requisitos para diversas propiedades de las aleaciones de magnesio también son cada vez mayores. La aleación de magnesio AZ91D es una de las aleaciones de magnesio fundido más utilizadas, pero su estructura es gruesa y la fase β-Mg17Al12 se distribuye en el límite del grano. alto, lo que limita enormemente su aplicación. La tecnología de conformado semisólido puede reducir los defectos de fundición y su estructura no dendrítica puede optimizar sus propiedades y es reconocida como uno de los métodos más efectivos para procesar aleaciones ligeras. El proceso de agitación con enfriamiento interno uniforme es un proceso simple para obtener una suspensión semisólida no dendrítica, que se basa en el principio de equilibrio térmico y no requiere un control rápido de la temperatura y el campo de temperatura de la solución de aleación para homogeneizar. A través del proceso de agitación de enfriamiento interno uniforme, se puede obtener una suspensión semisólida con partículas esféricas finas distribuidas uniformemente en la solución y una fracción sólida baja, y también puede mostrar buenas propiedades reológicas.

Además, en el proceso de preparación de una suspensión semisólida de aleación de magnesio, agregar un refinador es un método comúnmente utilizado para refinar la estructura. Este sujeto desarrolló un nuevo método para preparar una suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D mediante la acción combinada de agitación por enfriamiento interno uniforme y una aleación maestra de Al-Ti, seguida de una rápida solidificación de la estructura de la suspensión. Al analizar la fracción de fase sólida, el tamaño de grano, la densidad de grano, el factor de forma, etc. de la estructura de la suspensión, se caracteriza si es buena o no. Además, la aleación Al-Ti se preparó mediante fusión por arco de alto vacío, y la microestructura y el mecanismo de refinamiento de la aleación maestra de Al-Ti se estudiaron mediante difractómetro de rayos X (DRX), microscopio metalográfico (OM) y otros métodos de detección.

1. Equipos y métodos de prueba.

Se adoptó el equipo de fabricación de pulpa semisólida de enfriamiento interno uniforme y la estructura principal se muestra en la Figura 1. Utilizando el método de fusión por arco de alto vacío, la aleación maestra de Al-Ti se preparó con aluminio puro (≥99 %, fracción de masa, lo mismo a continuación), titanio puro (≥99,5 %) y la relación de masa de Al a Ti fue de 5:9. Se tomó muestra de la parte media de la aleación y la superficie de la muestra se corroyó después del esmerilado grueso, esmerilado fino y pulido. Su composición de fases se analizó mediante XRD y su microestructura se observó mediante OM.

Tomando la aleación AZ91D como matriz, su temperatura sólida y líquida medidas por el software Pandat son 400 ℃ y 595 ℃, respectivamente. Se añade Ti a la aleación. Dado que el Ti tiene una solubilidad muy baja en magnesio, se añade en forma de aleación maestra de Al-Ti. Triturar en partículas pequeñas, envolver en papel de aluminio y precalentar a 200 ℃ para su uso posterior. La temperatura de fusión se ajustó al principio a 700 °C y, después de que la aleación base se fundiera por completo, la temperatura se mantuvo durante 15 minutos. Durante este periodo se utilizó la mezcla de gases SF6 y CO2 para protegerlo. La aleación maestra de Al-Ti envuelta con papel de aluminio se añadió a la base y se agitó con una varilla de grafito durante 1 a 2 minutos. Distribuya uniformemente los componentes, espere hasta que la aleación maestra de Al-Ti se disuelva por completo, enfríe a 615 °C, retire la escoria, coloque el cuerpo de la balanza con una velocidad de rotación de 1 400 r/min en el crisol de metal, sumerja el cuerpo de la balanza y use un registrador de temperatura para registrar los datos de temperatura, cuando el cambio de temperatura no exceda los 0,1 °C, la temperatura de la solución se considera estable y la muestra se vierte con un molde de cobre. Se tomaron muestras a una distancia de 10 mm del fondo y las muestras metalográficas se grabaron con una solución de alcohol de ácido nítrico al 4% después de un esmerilado grueso, un esmerilado fino y un pulido. Luego utilice el software de análisis de imágenes Image-J para analizar cuantitativamente el tejido de muestra. El tamaño de grano de la estructura de la muestra se caracterizó por el diámetro equivalente promedio y el factor de forma promedio.

2. Resultados de la prueba
2.1 Microestructura y análisis de fases de la aleación maestra de Al-Ti.
La Figura 2 muestra la microestructura de la aleación maestra de Al-Ti preparada mediante fusión por arco de alto vacío. Se puede ver que hay una fase masiva negra y una fase de red blanca en la estructura, y la fase de tira también está distribuida. La distribución de estas fases es uniforme y no hay fenómeno de aglomeración, lo que indica que la aleación maestra de Al-Ti puede refinar mejor la aleación de magnesio. La Figura 3 es un patrón XRD de la aleación maestra de Al-Ti. Del análisis del software Jade, se puede ver que el bloque negro es la fase α2-Ti3Al, y la malla y la tira blancas son la fase γ-TiAl.
2.2 Microestructura de lechada de aleación de magnesio AZ91D de refinación de aleación maestra de Al-Ti
2.2.1 Efecto del contenido de Ti en la microestructura de la suspensión de aleación de magnesio AZ91D
La Figura 4 muestra la microestructura de la suspensión semisólida de la aleación de magnesio AZ91D con diferentes adiciones de aleación maestra Al-Ti. Cuando no se agrega la aleación de Ti-Al y se agita el cuerpo de equilibrio, la suspensión de aleación de magnesio AZ91D se vierte con un molde de cobre. Debido a la velocidad de enfriamiento extremadamente rápida del molde de cobre, la microestructura recién fundida consta de dendritas primarias de α-Mg y β-Mg17Al12 distribuidas en los límites de los granos. Composición de la fase, las dendritas de la fase primaria α-Mg son muy gruesas, mostrando una estructura simétrica evidente de seis veces de las aleaciones de magnesio, y la distribución de las dendritas está desordenada. Las dendritas primarias gruesas de α-Mg se transformaron en esferulitas finas cuando el cuerpo en equilibrio con una velocidad de rotación de 1 400 r/min penetró en la aleación fundida, y los granos se refinaron obviamente y comenzaron a volverse redondos. Manteniendo una velocidad de rotación estable de 1.400 r/min, cuando se añadió 0,01 % de aleación maestra de Al-Ti, los granos se refinaron aún más y se distribuyeron uniformemente. Con el aumento de la adición de la aleación maestra, el refinamiento del grano es más obvio, la D es más pequeña y el SF es cada vez más grande, lo que indica que los granos se vuelven finos y redondos. La adición de 0,1% de aleación maestra de Al-Ti tiene el mejor efecto sobre el refinamiento de la microestructura de la suspensión de aleación de magnesio, con granos finos, gran redondez y distribución uniforme. En este momento, el diámetro equivalente promedio es de 45,17 μm y el SF es de 0,69. Después de eso, con el aumento de la cantidad agregada de aleación maestra de Al-Ti, el efecto de refinamiento de la microestructura en la suspensión de aleación de magnesio AZ91D se debilitó y los granos comenzaron a agregarse, y el número y la densidad de los granos primarios esféricos de α-Mg disminuyeron al mismo tiempo, pero en comparación con la fundición con y sin la adición de la aleación maestra, todavía hay un buen efecto de refinamiento.

La Fig. 6 es la curva de cambio de la microestructura D y SF de la suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D con la cantidad añadida de aleación maestra de Al-Ti. Se puede ver que el diámetro equivalente promedio y el factor de forma promedio de la suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D con la adición de la aleación maestra son mayores que aquellos sin la adición de la aleación maestra.

(a) As-cast; b) 0%; c) 0,01%; d) 0,03%; e) 0,1%; f) 0,5%; g) 1%

Fig.4 Microestructura de la suspensión de la fase primaria de α-Mg de una aleación de magnesio semisólida AZ91D con diferentes adiciones de aleación maestra de Al-Ti

Fig.5 Diámetro equivalente promedio del grano y factor de forma promedio de la aleación de magnesio AZ91D con diferentes contenidos de aleación maestra Al-Ti
2.2.2 Efecto del tiempo de retención en la microestructura de la suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D
La Figura 6 muestra la microestructura semisólida de la aleación de magnesio AZ91D cuando la cantidad agregada de aleación maestra de Al-Ti es del 0,1 % y el tiempo de retención es de 10, 20, 30, 40 y 60 min. Se puede observar que cuando el tiempo de retención es de 10 a 30 min, la estructura semisólida ha cambiado significativamente, la D de los granos se ha vuelto significativamente menor, los granos son más redondeados y la distribución se vuelve más uniforme. Al mismo tiempo, los granos esféricos de la fase primaria de α-Mg se vuelven más grandes. Sin embargo, cuando se prolonga el tiempo de retención, el tamaño del grano de la fase primaria de α-Mg comienza a volverse grueso y la forma del grano se vuelve gradualmente irregular y agregada. Se puede observar que mantener durante 30 minutos es el más favorable para la microestructura de la aleación de magnesio AZ91D.
La Fig. 7 es la curva de cambio de la estructura de grano D y SF de la suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D con el tiempo de retención. Se puede observar que la D de los granos es 45,17 μm, el SF es 0,69, la distribución es relativamente uniforme y la calidad general de la suspensión es mejor que otros tiempos de retención.
En resumen, en un cierto período de tiempo, las partículas de nucleación heterogéneas producidas por una cierta cantidad de aleación maestra de Al-Ti son ciertas. Cuanto mayor sea el tiempo de interacción entre las partículas de nucleación cualitativa y los granos de la fase primaria de α-Mg, se suprime el crecimiento del grano y es más probable que se forme una gran cantidad de nucleación; cuando el tiempo excede un cierto tiempo, los granos de la fase primaria de α-Mg pueden obtener suficiente tiempo durante mucho tiempo. Al mismo tiempo, la agitación mecánica dificulta la separación de las partículas de la fase primaria agregadas y precipitadas.

Fig.6 Microestructura de la aleación de magnesio AZ91D con diferente tiempo de retención con una aleación maestra de Al-Ti al 0,1%

Fig.7 Efecto del tiempo de retención sobre el diámetro del grano y el factor de forma de una aleación de magnesio con una adición del 0,1% de aleación maestra de Al-Ti

3 Discusión
Cuando la aleación se solidifica, cada grano crece desde un punto de nucleación, y el tamaño de grano del magnesio y sus aleaciones generalmente está determinado por el punto de nucleación y la velocidad de enfriamiento. En la actualidad, existen muchos métodos para controlar el tamaño de la fase primaria semisólida de α-Mg. El refinamiento de la adición de aleación de Al-Ti bajo la condición de enfriamiento interno uniforme y agitación está más en línea con la teoría de aumentar la velocidad de enfriamiento. La Figura 8 muestra las curvas de enfriamiento de aleaciones de magnesio AZ91D con diferentes adiciones de Al-Ti durante el proceso de solidificación a una velocidad de agitación de enfriamiento interno de 1 400 r/min. Se puede ver que con la adición de más y más aleación de Al-Ti, la temperatura de equilibrio de la suspensión semisólida de aleación de magnesio aumenta, y la temperatura de equilibrio a 90 s con la adición de 0,1%, 0,5% y 1% es 586,9, 588,2, 587,8 ​​℃, por lo que el tiempo necesario para alcanzar la temperatura de equilibrio será mayor. Esto significa que el cuerpo en equilibrio con una velocidad de rotación de 1 400 r/min debe agitarse en la solución de aleación de magnesio durante más tiempo, lo que conducirá a una disminución simultánea del número y la densidad de la fase primaria. Los resultados mostraron que la fase primaria se volvió más gruesa durante el proceso de agitación de enfriamiento interno y el factor de forma promedio aumentó y se estabilizó gradualmente. En el proceso de fundición reológica, el tamaño medio de las partículas aumenta con el tiempo, lo que se ajusta a la ley del engrosamiento.

Fig.8 Curvas de enfriamiento de aleaciones de magnesio con diferentes contenidos de refinador

Además, el refinamiento del grano también está relacionado con el sobreenfriamiento compositivo de los elementos solutos en la parte frontal de la interfaz sólido-líquido durante el crecimiento de los granos nucleados. Es bien sabido que el Ti3Al es inestable a altas temperaturas y se disuelve alrededor de los 700 °C. En el experimento, la temperatura de adición de la aleación Al-Ti fue de 700 °C y no se observó fase Ti3Al en la estructura de suspensión semisólida posterior. Por lo tanto, se puede predecir que el elemento Ti existe en la solución como elemento soluto. Se introduce el mecanismo del factor limitante del crecimiento (GRF) para explicar el fenómeno del crecimiento del grano limitado por la segregación frontal en la interfaz sólido-líquido. Cuanto mayor sea el valor de GRF, es más probable que el soluto se enfríe antes de que el grano crezca y mayor será la posibilidad de producir granos pequeños. El factor limitante de crecimiento original GRF del elemento Ti en una matriz de Mg es 5,95 × 104, que generalmente se considera un refinador de aleación de magnesio extremadamente eficaz. El valor mayor de GRF indica que durante el proceso de solidificación, los átomos de soluto se enriquecen fácilmente en la parte frontal de la interfaz sólido-líquido, lo que afecta la velocidad de difusión. Por lo tanto, con la adición de una determinada aleación de Al-Ti, el elemento Ti limitará el crecimiento del grano y refinará eficazmente el tamaño del grano de α-Mg. El análisis anterior muestra que es factible y eficaz refinar la estructura primaria semisólida de α-Mg de la aleación de magnesio AZ91D agregando una cierta cantidad de aleación de Al-Ti. y refinar conjuntamente la estructura de α-Mg.
4 Conclusión
(1) La aleación maestra Al-Ti puede refinar eficazmente la suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D y el tamaño del grano se reduce de 68,32 μm a 45,17 μm.

(2) Cuando la velocidad de rotación del cuerpo de equilibrio es de 1 400 r/min, la cantidad añadida de aleación maestra de Al-Ti es del 0,1% y la temperatura se mantiene a 700 ℃ durante 30 minutos, se puede obtener una aleación de magnesio AZ91D semisólida con forma esférica fina y partículas uniformemente dispersas.

(3) El tamaño de la estructura de suspensión semisólida de la aleación de magnesio AZ91D aumentará con el aumento del tiempo de agitación del equilibrador. Al mismo tiempo, se promueve mutuamente el efecto de refinamiento de la aleación maestra de Al-Ti y la agitación del equilibrador.

Formato de cita: Yang Xiangjie, Fu Lianghua, Deng Baofa y otros. Preparación de una suspensión semisólida de aleación de magnesio AZ91D mezclando una aleación maestra de Al-Ti y enfriamiento interno [J]. Fundición especial y aleaciones no ferrosas, 2021, 41(12): 1453 -1457.