Профессор Ян Сянцзе из Наньчанского университета: новый метод приготовления полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D

Ян Сянцзе, профессор, научный руководитель, член редколлегии журнала «Специальное литье и цветные сплавы», вице-президент Коммунистического молодежного колледжа Наньчанского университета. Член Комитета сплавов и композитов Международной академической конференции по механической обработке полутвердых материалов, член Руководящего комитета базового курса механики Министерства образования, председатель Национального академического комитета по обработке полутвердых материалов и директор ключевой лаборатории провинции Цзянси высокопроизводительной точной формовки. Получатель специальных государственных пособий, выдающиеся таланты Цзянси Ганпо; инженерные таланты, академические руководители провинциальных колледжей и университетов, а также председатель Литейного общества Цзянси.

В основном занимается исследованиями и разработками технологий и оборудования для обработки алюминия, магния, меди, титана, а также полутвердых сплавов. Руководил более чем 7 проектами национального уровня и более 20 проектами провинциального и министерского уровня, опубликовал более 130 научных статей в основных журналах (включая более 50 статей, включенных в SCI/EI) и выиграл 1 вторую премию в области технологических изобретений провинции Цзянси. Премия, Цзянси 1 третья премия провинциальной премии по естественным наукам.

Ключевая лаборатория высокоточного формования провинции Цзянси», в лаборатории реализовано в общей сложности 12 исследовательских проектов, в том числе 3 проекта национального уровня и 2 проекта провинциального и министерского уровня. Общий объем финансирования научных исследований составляет 5,93 миллиона юаней. Общий объем инвестиций составляет 8,23 млн юаней.В сотрудничестве с Jiangxi Xiongying Aluminium Industry площадь научно-исследовательского пространства составляет более 2000 квадратных метров, более 30 комплектов (комплектов) приборов и оборудования стоимостью более 2,4 млн юаней.С 2014 по 2016 год 16 патентов (в том числе изобретений): 12 патентов и 4 патента на полезную модель.

Направление исследований:

Направление 1: Высокопроизводительное затвердевание и точная формовка. (1) Технология приготовления и теория получения высококачественных полутвердых суспензий; (2) Разработка и оптимизация конструкции специальных сплавов для реологической деформации; (3) Специальные формы, технические стандарты и оборудование для реологической деформации; и др. Направление 2: Разработка высокоэффективных легких сплавов. (1) Высокопрочные и высокопрочные алюминиевые сплавы; (2) Высокопроизводительные магниевые сплавы; (3) Высокопроизводительные аморфные сплавы; и т. д. Направление 3: Теория механического проектирования и моделирование и т. д.

Магниевые сплавы обладают характеристиками удельной прочности, высокой удельной высоты и отличной обрабатываемости и широко используются в аэрокосмической, автомобильной, электронной, компьютерной и других областях. С расширением области применения все выше и выше становятся требования к различным свойствам магниевых сплавов. Магниевый сплав AZ91D является одним из наиболее широко используемых литейных магниевых сплавов, но его структура крупнозернистая, а фаза β-Mg17Al12 распределена по границам зерен. высокая, что существенно ограничивает его применение. Технология полутвердой формовки может уменьшить дефекты отливки, а ее недендритная структура может оптимизировать ее свойства, и она признана одним из наиболее эффективных методов обработки легких сплавов. Процесс равномерного внутреннего охлаждения при перемешивании представляет собой простой процесс получения недендритной полутвердой суспензии, который основан на принципе теплового баланса и не требует быстрого контроля температуры и температурного поля раствора сплава для гомогенизации. Благодаря равномерному перемешиванию при внутреннем охлаждении можно получить полутвердую суспензию с мелкими сферическими частицами, равномерно распределенными в растворе, и с низким содержанием твердых частиц, а также показать хорошие реологические свойства.

Кроме того, в процессе приготовления полутвердой суспензии магниевого сплава добавление рафинера является обычно используемым методом улучшения структуры. Этот субъект разработал новый метод приготовления полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D посредством комбинированного действия равномерного внутреннего охлаждения, перемешивания и лигатуры Al-Ti с последующим быстрым затвердеванием структуры суспензии. Анализируя долю твердой фазы, размер зерна, плотность зерна, коэффициент формы и т. д. структуры суспензии, можно определить, хорошая она или нет. Кроме того, сплав Al-Ti был приготовлен методом дуговой плавки в высоком вакууме, а микроструктура и механизм измельчения лигатуры Al-Ti были изучены с помощью рентгеновского дифрактометра (XRD), металлографического микроскопа (OM) и других методов обнаружения.

1. Испытательное оборудование и методы.

Применяется оборудование для варки полутвердой целлюлозы с единым внутренним охлаждением, основная конструкция которого показана на рисунке 1. С использованием метода дуговой плавки в высоком вакууме лигатура Al-Ti была приготовлена ​​из чистого алюминия (≥99%, массовая доля, то же ниже), чистый титан (≥99,5%) и массовое соотношение Al и Ti составляло 5:9. Отбирали среднюю часть сплава, а поверхность образца подвергали коррозии после грубого шлифования, тонкого шлифования и полировки. Его фазовый состав анализировали методом РФА, микроструктуру – методом ОМ.

Если взять в качестве матрицы сплав AZ91D, его температура солидуса и температура ликвидуса, измеренные программным обеспечением Pandat, составляют 400 ℃ и 595 ℃ соответственно. В сплав добавляется Ti. Поскольку Ti имеет очень низкую растворимость в магнии, его добавляют в виде лигатуры Al-Ti. Измельчите на мелкие частицы, заверните в алюминиевую фольгу и разогрейте до 200 ℃ для дальнейшего использования. Температуру плавки сначала устанавливали равной 700 °С, а после полного расплавления основного сплава температуру поддерживали в течение 15 мин. В этот период для его защиты использовалась смесь газов SF6 и CO2. Лигатура Al-Ti, обернутая алюминиевой фольгой, добавлялась к основе и перемешивалась графитовым стержнем в течение 1–2 минут. Равномерно распределите компоненты, дождитесь полного растворения лигатуры Al-Ti, охладите до 615 °С, удалите шлак, поместите тело весов со скоростью вращения 1 400 об/мин в металлический тигель, погрузите тело весов и используйте регистратор температуры для записи данных о температуре. Когда изменение температуры не превышает 0,1 ° C, температура раствора считается стабильной, а образец отливают в медной форме. Образцы отбирали на расстоянии 10 мм от дна, металлографические образцы травили 4%-ным спиртовым раствором азотной кислоты после грубого шлифования, тонкого шлифования и полировки. Затем используйте программное обеспечение для анализа изображений Image-J для количественного анализа образца ткани. Размер зерна структуры образца характеризовался средним эквивалентным диаметром и средним коэффициентом формы.

2. Результаты испытаний
2.1 Микроструктура и фазовый анализ лигатуры Al-Ti
На рис. 2 показана микроструктура лигатуры Al-Ti, полученной методом дуговой плавки в высоком вакууме. Видно, что в структуре присутствуют черная объемная фаза и белая сетчатая фаза, а также распределена полосовая фаза. Распределение этих фаз является равномерным, и нет явления агломерации, что указывает на то, что лигатура Al-Ti может лучше измельчать магниевый сплав. Рисунок 3 представляет собой рентгенограмму лигатуры Al-Ti. Из анализа программного обеспечения Jade видно, что черный блок представляет собой фазу α2-Ti3Al, а белая сетка и полоса — фаза γ-TiAl.
2.2. Микроструктура суспензии магниевого сплава AZ91D при переработке лигатуры Al-Ti.
2.2.1 Влияние содержания Ti на микроструктуру суспензии магниевого сплава AZ91D
На рисунке 4 показана микроструктура полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D с различными добавками лигатуры Al-Ti. Когда сплав Ti-Al не добавляется и тело весов перемешивается, суспензию магниевого сплава AZ91D выливают в медную форму. Из-за чрезвычайно высокой скорости охлаждения медной формы микроструктура в литом виде состоит из первичных дендритов α-Mg и β-Mg17Al12, распределенных по границам зерен. Фазовый состав: дендриты первичной фазы α-Mg очень крупные, демонстрируя очевидную шестикратную симметричную структуру магниевых сплавов, а распределение дендритов неупорядочено. Крупные первичные α-Mg-дендриты превращались в мелкие сферолиты, когда равновесное тело со скоростью вращения 1400 об/мин проникало в расплав сплава, и зерна явно измельчались и начинали приобретать округлую форму. Поддерживая стабильную скорость вращения 1 400 об/мин, при добавлении 0,01% лигатуры Al-Ti зерна дополнительно измельчались и равномерно распределялись. С увеличением добавления лигатуры измельчение зерна становится более очевидным, D меньше, а SF становится все больше и больше, что указывает на то, что зерна становятся мелкими и круглыми. Добавление 0,1% лигатуры Al-Ti оказывает наилучшее влияние на измельчение микроструктуры суспензии магниевого сплава с мелкими зернами, большой округлостью и равномерным распределением. В настоящее время средний эквивалентный диаметр составляет 45,17 мкм, а SF — 0,69. После этого с увеличением количества добавляемой лигатуры Al-Ti эффект измельчения микроструктуры суспензии магниевого сплава AZ91D ослабевает, и зерна начинают агрегировать, а количество и плотность сферических первичных зерен α-Mg уменьшаются при В то же время, но по сравнению с литьем с добавлением лигатуры и без него все еще сохраняется хороший эффект рафинирования.

Фиг.6 представляет собой кривую изменения микроструктуры D и SF полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D с добавлением лигатуры Al-Ti. Можно видеть, что средний эквивалентный диаметр и средний коэффициент формы полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D с добавкой лигатуры выше, чем у суспензии без добавления лигатуры.

а) литой; (б) 0%; (в) 0,01%; (г) 0,03%; (д) 0,1%; (е) 0,5%; (г) 1%

Рис.4. Микроструктура суспензии первичной α-Mg фазы полутвердого магниевого сплава AZ91D с различными добавками лигатуры Al-Ti.

Рис.5 Средний эквивалентный диаметр зерна и средний коэффициент формы магниевого сплава AZ91D с различным содержанием лигатуры Al-Ti.
2.2.2 Влияние времени выдержки на микроструктуру полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D
На рисунке 6 показана полутвердая микроструктура магниевого сплава AZ91D при количестве добавки лигатуры Al-Ti 0,1% и времени выдержки 10, 20, 30, 40 и 60 минут. Видно, что при времени выдержки от 10 до 30 мин полутвердая структура существенно изменилась, D зерен стал значительно меньше, зерна более округлые, распределение стало более равномерным. В то же время сферических зерен первичной фазы α-Mg становится больше. Однако при увеличении времени выдержки размер зерен первичной фазы α-Mg начинает становиться грубым, а форма зерен постепенно становится неправильной и агрегированной. Видно, что выдержка в течение 30 мин является наиболее благоприятной для микроструктуры магниевого сплава АЗ91Д.
На рис. 7 представлена ​​кривая изменения зеренной структуры D и SF полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D в зависимости от времени выдержки. Видно, что D зерен составляет 45,17 мкм, SF - 0,69, распределение относительно равномерное, а общее качество суспензии лучше, чем при других временах выдержки.
Подводя итог, можно сказать, что в определенный период времени частицы гетерогенного зародышеобразования, производимые определенным количеством лигатуры Al-Ti, являются определенными. Чем дольше время взаимодействия между качественными частицами зародышеобразования и зернами первичной фазы α-Mg, тем подавляется рост зерен, и с большей вероятностью образуется большое количество зародышеобразования; когда время превышает определенное время, зерна первичной фазы α-Mg могут получить достаточно времени в течение длительного времени. В то же время механическое перемешивание затрудняет разделение агрегированных и выпавших в осадок частиц первичной фазы.

Рис.6 Микроструктура магниевого сплава AZ91D с разным временем выдержки с 0,1% лигатурой Al-Ti.

Рис.7 Влияние времени выдержки на диаметр зерна и коэффициент формы магниевого сплава с добавкой 0,1% лигатуры Al-Ti

3 Обсуждение
Когда сплав затвердевает, каждое зерно растет из точки зародышеобразования, а размер зерна магния и его сплавов обычно определяется точкой зародышеобразования и скоростью охлаждения. В настоящее время существует множество методов контроля размера полутвердой первичной фазы α-Mg. Уточнение добавления сплава Al-Ti при условии равномерного внутреннего охлаждения и перемешивания больше соответствует теории увеличения скорости охлаждения. На рис. 8 показаны кривые охлаждения магниевых сплавов AZ91D с различными добавками Al-Ti в процессе затвердевания при скорости внутреннего охлаждающего перемешивания 1400 об/мин. Видно, что с добавлением все большего количества сплава Al-Ti равновесная температура полутвердой суспензии магниевого сплава увеличивается, а равновесная температура в течение 90 с с добавкой 0,1%, 0,5% и 1% составляет 586,9, 588,2, 587,8 ​​℃, поэтому время, необходимое для достижения равновесной температуры, будет больше. Это означает, что равновесное тело со скоростью вращения 1400 об/мин необходимо будет перемешивать в растворе магниевого сплава в течение более длительного времени, что приведет к одновременному уменьшению количества и плотности первичной фазы. Результаты показали, что первичная фаза укрупнялась в процессе внутреннего охлаждающего перемешивания, а средний коэффициент формы увеличивался и постепенно стабилизировался. В процессе реологического литья средний размер частиц со временем увеличивается, что соответствует закону укрупнения.

Рис.8 Кривые охлаждения магниевых сплавов с различным содержанием рафинера

Кроме того, измельчение зерен также связано с композиционным переохлаждением растворенных элементов на передней границе раздела твердое тело и жидкость во время роста зародышеобразовавших зерен. Хорошо известно, что Ti3Al нестабилен при высоких температурах и растворяется при температуре около 700 °C. В эксперименте температура добавления сплава Al-Ti составляла 700 °C, и в последующей полутвердой структуре суспензии фаза Ti3Al не наблюдалась. Следовательно, можно предсказать, что элемент Ti существует в растворе как растворенный элемент. Механизм фактора ограничения роста (GRF) введен для объяснения явления роста зерен, ограниченного фронтальной сегрегацией на границе раздела твердое тело-жидкость. Чем больше значение GRF, тем больше вероятность того, что растворенное вещество переохладится до того, как зерно вырастет, и тем больше вероятность образования мелких зерен. Первоначальный фактор ограничения роста GRF элемента Ti в матрице Mg составляет 5,95×104, что обычно считается чрезвычайно эффективным рафинером магниевого сплава. Большее значение GRF указывает на то, что в процессе затвердевания атомы растворенного вещества легко обогащаются перед границей раздела твердое тело-жидкость, что влияет на скорость диффузии. Следовательно, при добавлении определенного сплава Al-Ti элемент Ti будет ограничивать рост зерен и эффективно уменьшать размер зерен α-Mg. Приведенный выше анализ показывает, что возможно и эффективно улучшить полутвердую первичную структуру α-Mg магниевого сплава AZ91D путем добавления определенного количества сплава Al-Ti. и совместно усовершенствовать структуру α-Mg.
4. Вывод
(1) Лигатура Al-Ti может эффективно измельчать полутвердую суспензию магниевого сплава AZ91D, а размер зерна уменьшается с 68,32 мкм до 45,17 мкм.

(2) Когда скорость вращения балансира составляет 1400 об/мин, количество добавляемой лигатуры Al-Ti составляет 0,1%, а температура поддерживается на уровне 700 ℃ в течение 30 минут, полутвердый магниевый сплав AZ91D. можно получить мелкую сферическую форму и равномерно диспергированные частицы.

(3) Размер полутвердой суспензионной структуры магниевого сплава AZ91D будет увеличиваться с увеличением времени перемешивания балансира. В то же время эффект рафинирования лигатуры Al-Ti и балансировочного перемешивания взаимно усиливается.

Формат цитирования: Ян Сянцзе, Фу Лянхуа, Дэн Баофа и др. Приготовление полутвердой суспензии магниевого сплава AZ91D путем смешивания лигатуры Al-Ti и внутреннего охлаждения [J]. Специальное литье и цветные сплавы, 2021, 41(12): 1453–1457.