پروفسور یانگ شیانگجی از دانشگاه نانچانگ: روشی جدید برای تهیه دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D

یانگ شیانگجی، استاد، ناظر دکترا، عضو هیئت تحریریه مجله "ریخته گری ویژه و آلیاژهای غیر آهنی"، معاون کالج جوانان کمونیست دانشگاه نانچانگ. عضو کمیته بین‌المللی کنفرانس آکادمیک ماشین‌کاری نیمه جامد آلیاژها و کامپوزیت‌ها، عضو کمیته راهبری دوره پایه مکانیک وزارت آموزش، رئیس کمیته ملی آکادمیک پردازش مواد نیمه جامد و مدیر آزمایشگاه کلیدی شکل‌دهی با عملکرد بالا در استان جیانگشی. دریافت کننده کمک هزینه ویژه دولتی، استعدادهای برجسته جیانگشی گانپو. استعدادهای مهندسی، رهبران دانشگاهی کالج ها و دانشگاه های استانی، و رئیس انجمن ریخته گری جیانگشی.

عمدتاً در تحقیق و توسعه آلومینیوم، منیزیم، مس، آلیاژهای تیتانیوم و فناوری و تجهیزات پردازش نیمه جامد مشغول است. ریاست بیش از 7 پروژه در سطح ملی و بیش از 20 پروژه در سطح استانی و وزیری، بیش از 130 مقاله دانشگاهی در مجلات اصلی (شامل بیش از 50 مقاله موجود در SCI/EI) منتشر کرد و برنده 1 جایزه دوم جایزه اختراع فناوری استان جیانگشی، جایزه 1 علمی طبیعی استانی جیانگشی شد.

آزمایشگاه کلیدی استانی جیانگشی شکل‌دهی دقیق با کارایی بالا"، این آزمایشگاه در مجموع دارای 12 پروژه تحقیقاتی شامل 3 پروژه در سطح ملی و 2 پروژه در سطح استانی و وزیری است. کل بودجه تحقیقات علمی 5.93 میلیون یوان است. کل سرمایه گذاری 8.23 میلیون یوان است. 2000 متر مربع بیش از 30 مجموعه (مجموعه) ابزار و تجهیزات بیش از 2.4 میلیون یوان ارزش دارند. از سال 2014 تا 2016، 16 اختراع (شامل اختراعات) تایید شد. 12 پتنت و 4 پتنت مدل کاربردی).

جهت تحقیق:

جهت 1: انجماد با عملکرد بالا و شکل دهی دقیق. (1) فن آوری تهیه و تئوری دوغاب نیمه جامد با کیفیت بالا؛ (2) توسعه و طراحی بهینه سازی آلیاژهای ویژه برای تغییر شکل رئولوژیکی. (3) قالب های ویژه، استانداردهای فنی و تجهیزات برای تغییر شکل رئولوژیکی؛ و غیره جهت 2: توسعه آلیاژهای سبک با کارایی بالا. (1) آلیاژهای آلومینیومی با استحکام و چقرمگی بالا؛ (2) آلیاژهای منیزیم با کارایی بالا؛ (3) آلیاژهای آمورف با کارایی بالا؛ و غیره جهت 3: تئوری و شبیه سازی طراحی مکانیکی و غیره.

آلیاژهای منیزیم دارای ویژگی‌های استحکام خاص، ارتفاع ویژه بالا و ماشین‌کاری عالی هستند و به طور گسترده در هوافضا، خودرو، الکترونیک، کامپیوتر و سایر زمینه‌ها استفاده می‌شوند. با گسترش دامنه کاربرد آن، نیاز به خواص مختلف آلیاژهای منیزیم نیز بیشتر و بیشتر می شود. آلیاژ منیزیم AZ91D یکی از پرکاربردترین آلیاژهای منیزیم ریخته گری است، اما ساختار آن درشت است و فاز β-Mg17Al12 بر روی مرز دانه توزیع شده است. بالا، کاربرد آن را تا حد زیادی محدود می کند. فناوری شکل دهی نیمه جامد می تواند عیوب ریخته گری را کاهش دهد و ساختار غیر دندریتی آن می تواند خواص آن را بهینه کند و به عنوان یکی از موثرترین روش ها برای پردازش آلیاژهای سبک شناخته می شود. فرآیند همزن خنک کننده داخلی یکنواخت یک فرآیند ساده برای به دست آوردن دوغاب نیمه جامد غیر دندریتی است که بر اساس اصل تعادل حرارتی است و برای همگن شدن نیازی به کنترل سریع دما و میدان دمای محلول آلیاژی ندارد. از طریق فرآیند همزدن خنک کننده داخلی یکنواخت، یک دوغاب نیمه جامد با ذرات کروی ریز به طور یکنواخت در محلول توزیع شده و کسر جامد کم را می توان به دست آورد و همچنین می تواند خواص رئولوژیکی خوبی از خود نشان دهد.

علاوه بر این، در فرآیند تهیه دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم، افزودن یک پالایشگر یک روش متداول برای پالایش ساختار است. این آزمودنی روش جدیدی را برای تهیه دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D از طریق عمل ترکیبی همزن خنک کننده داخلی یکنواخت و آلیاژ اصلی Al-Ti و به دنبال آن انجماد سریع ساختار دوغاب ایجاد کرد. با تجزیه و تحلیل کسر فاز جامد، اندازه دانه، چگالی دانه، ضریب شکل و غیره ساختار دوغاب، مشخص می شود که آیا خوب است یا خیر. علاوه بر این، آلیاژ Al-Ti با ذوب قوس خلاء بالا تهیه شد و ریزساختار و مکانیسم پالایش آلیاژ اصلی Al-Ti توسط پراش سنج اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ متالوگرافی (OM) و سایر روش‌های تشخیص مورد مطالعه قرار گرفت.

1. تجهیزات و روش های آزمایش

تجهیزات خمیرکاری نیمه جامد خنک کننده داخلی یکنواخت اتخاذ شده است، و ساختار اصلی در شکل 1 نشان داده شده است. با استفاده از روش ذوب قوس خلاء بالا، آلیاژ اصلی Al-Ti با آلومینیوم خالص (≥99٪، کسر جرمی، همان زیر)، تیتانیوم خالص (≥99.5٪) و جرم آلیاژ 5:9 تا رت تهیه شد. قسمت میانی آلیاژ نمونه برداری شد و سطح نمونه پس از سنگ زنی خشن، آسیاب ریز و پرداخت خورده شد. ترکیب فاز آن توسط XRD آنالیز شد و ریزساختار آن توسط OM مشاهده شد.

با در نظر گرفتن آلیاژ AZ91D به عنوان ماتریس، دمای جامد و دمای مایع اندازه گیری شده توسط نرم افزار Pandat به ترتیب 400 ℃ و 595 ℃ است. Ti به آلیاژ اضافه می شود. از آنجایی که Ti حلالیت بسیار کمی در منیزیم دارد، به شکل آلیاژ اصلی Al-Ti به آن اضافه می شود. به صورت ذرات کوچک خرد کنید، در فویل آلومینیومی بپیچید و برای استفاده بعدی تا دمای 200 درجه سانتیگراد گرم کنید. دمای ذوب ابتدا روی 700 درجه سانتیگراد تنظیم شد و پس از ذوب کامل آلیاژ پایه، دما به مدت 15 دقیقه حفظ شد. در این مدت از گاز مخلوط SF6 و CO2 برای محافظت از آن استفاده شد. آلیاژ اصلی Al-Ti پیچیده شده با فویل آلومینیومی به پایه اضافه شد و با میله گرافیت به مدت 1 تا 2 دقیقه هم زد. اجزا را به طور مساوی توزیع کنید، صبر کنید تا آلیاژ اصلی Al-Ti کاملا حل شود، تا دمای 615 درجه سانتیگراد خنک شود، سرباره را جدا کنید، بدنه تعادل را با سرعت چرخش 1400 r/min در بوته فلزی قرار دهید، بدنه تعادل را غوطه ور کنید، و از یک ضبط کننده دما برای ثبت داده های دما استفاده کنید، زمانی که تغییر دما از 0 درجه سانتیگراد بالاتر نمی رود. نمونه با قالب مسی ریخته می شود. نمونه ها در فاصله 10 میلی متری از پایین برداشته شد و نمونه های متالوگرافی با محلول الکل اسید نیتریک 4 درصد پس از آسیاب خشن، آسیاب ریز و صیقل دادن اچ شدند. سپس از نرم افزار تجزیه و تحلیل تصویر Image-J برای تجزیه و تحلیل کمی بافت نمونه استفاده کنید. اندازه دانه ساختار نمونه با میانگین قطر معادل و ضریب شکل متوسط ​​مشخص شد.

2. نتایج آزمایش
2.1 تجزیه و تحلیل ریزساختار و فاز آلیاژ اصلی Al-Ti
شکل 2 ریزساختار آلیاژ اصلی Al-Ti را نشان می دهد که با ذوب قوس خلاء بالا تهیه شده است. مشاهده می شود که فاز توده سیاه و فاز شبکه سفید در سازه وجود دارد و فاز نواری نیز توزیع شده است. توزیع این فازها یکنواخت است و هیچ پدیده انباشتگی وجود ندارد که نشان می دهد آلیاژ اصلی Al-Ti می تواند آلیاژ منیزیم را بهتر تصفیه کند. شکل 3 یک الگوی XRD از آلیاژ اصلی Al-Ti است. از تجزیه و تحلیل نرم افزار Jade می توان دریافت که بلوک سیاه فاز α2-Ti3Al و مش و نوار سفید فاز γ-TiAl است.
2.2 ریزساختار دوغاب آلیاژ منیزیم پالایش آلیاژ اصلی Al-Ti AZ91D
2.2.1 اثر محتوای Ti بر ریزساختار دوغاب آلیاژ منیزیم AZ91D
شکل 4 ریزساختار دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D را با افزودن های مختلف آلیاژ اصلی Al-Ti نشان می دهد. هنگامی که آلیاژ Ti-Al اضافه نمی شود و بدنه تعادل هم زده می شود، دوغاب آلیاژ منیزیم AZ91D با یک قالب مسی ریخته می شود. با توجه به سرعت خنک شدن بسیار سریع قالب مسی، ریزساختار ریخته گری شامل دندریت های آلفا-منیزیم اولیه و β-Mg17Al12 است که در مرزهای دانه توزیع شده اند. ترکیب فاز، دندریت‌های فاز α-Mg اولیه بسیار درشت هستند، ساختار متقارن شش برابری آلیاژهای منیزیم را نشان می‌دهند و توزیع دندریت نامنظم است. هنگامی که بدنه تعادلی با سرعت چرخش 1400 r/min به درون مذاب آلیاژ نفوذ کرد، دندریت‌های آلفا-منیزیم اولیه درشت به اسفرولیت‌های ریز تبدیل شدند و دانه‌ها به وضوح تصفیه شدند و شروع به گرد شدن کردند. با حفظ سرعت چرخشی پایدار 1400 r/min، هنگامی که 0.01% آلیاژ اصلی Al-Ti اضافه شد، دانه ها بیشتر تصفیه شدند و به طور یکنواخت توزیع شدند. با افزایش آلیاژ اصلی، پالایش دانه آشکارتر است، D کوچکتر است، و SF بزرگتر و بزرگتر می شود، که نشان می دهد دانه ها ریز و گرد می شوند. افزودن 0.1% آلیاژ اصلی Al-Ti با دانه های ریز، گردی زیاد و توزیع یکنواخت، بهترین اثر را بر پالایش ریزساختار دوغاب آلیاژ منیزیم دارد. در این زمان، میانگین قطر معادل 45.17 میکرومتر و SF 0.69 است. پس از آن، با افزایش مقدار افزودن آلیاژ اصلی Al-Ti، اثر پالایش ریزساختار بر روی دوغاب آلیاژ منیزیم AZ91D ضعیف شد و دانه‌ها شروع به جمع شدن کردند و تعداد و چگالی دانه‌های کروی آلفا-منیزیم در همان زمان کاهش یافت، اما در مقایسه با ریخته‌گری با و بدون آلیاژ، هنوز اثر اصلی اضافه کردن مجدد وجود دارد.

شکل 6 منحنی تغییر ریزساختار D و SF دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D با مقدار اضافه آلیاژ اصلی Al-Ti است. مشاهده می شود که میانگین قطر معادل و ضریب شکل متوسط ​​دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D با افزودن آلیاژ اصلی بیشتر از موارد بدون افزودن آلیاژ اصلی است.

(الف) به عنوان بازیگر؛ (ب) 0%؛ (ج) 0.01%؛ (د) 0.03%؛ (ه) 0.1%؛ (و) 0.5%؛ (ز) 1٪

شکل 4 ریزساختار دوغاب فاز آلفا - منیزیم اولیه آلیاژ منیزیم نیمه جامد AZ91D با افزودن های مختلف آلیاژ اصلی Al-Ti

شکل 5 قطر معادل متوسط ​​دانه و ضریب شکل متوسط ​​آلیاژ منیزیم AZ91D با محتویات مختلف آلیاژ اصلی Al-Ti
2.2.2 اثر زمان نگهداری بر ریزساختار دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D
شکل 6 ریزساختار نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D را زمانی نشان می دهد که مقدار اضافه آلیاژ اصلی Al-Ti 0.1٪ و زمان نگهداری 10، 20، 30، 40 و 60 دقیقه است. مشاهده می شود که وقتی زمان نگهداری از 10 تا 30 دقیقه است، ساختار نیمه جامد به طور قابل توجهی تغییر کرده است، D دانه ها به طور قابل توجهی کوچکتر شده، دانه ها گردتر شده و توزیع یکنواخت تر می شود. در همان زمان، دانه های فاز اولیه کروی α-Mg بیشتر می شوند. با این حال، هنگامی که زمان نگهداری طولانی می شود، اندازه دانه فاز α-Mg اولیه شروع به درشت شدن می کند و شکل دانه به تدریج نامنظم و متراکم می شود. مشاهده می شود که نگهداری به مدت 30 دقیقه برای ریزساختار آلیاژ منیزیم AZ91D مطلوب ترین است.
شکل 7 منحنی تغییر ساختار دانه D و SF دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D با زمان نگهداری است. مشاهده می شود که D دانه ها 45.17 میکرومتر، SF 0.69، توزیع نسبتا یکنواخت است و کیفیت کلی دوغاب بهتر از سایر زمان های نگهداری است.
به طور خلاصه، در یک دوره زمانی مشخص، ذرات ناهمگن هسته تولید شده توسط مقدار معینی از آلیاژ اصلی Al-Ti مشخص هستند. هر چه زمان برهمکنش بین ذرات هسته‌زایی کیفی و دانه‌های فاز اولیه α-Mg طولانی‌تر باشد، رشد دانه سرکوب می‌شود و احتمال تشکیل مقدار زیادی هسته‌زایی بیشتر است. هنگامی که زمان از زمان معینی تجاوز می کند، دانه های فاز اولیه α-Mg می توانند زمان کافی را برای مدت طولانی به دست آورند. در عین حال، هم زدن مکانیکی جداسازی ذرات فاز اولیه تجمع یافته و رسوب شده را دشوارتر می کند.

شکل 6 ریزساختار آلیاژ منیزیم AZ91D با زمان نگهداری متفاوت با آلیاژ اصلی 0.1% Al-Ti

شکل 7 اثر زمان نگهداری بر قطر دانه و ضریب شکل آلیاژ منیزیم با افزودن 0.1 درصد آلیاژ اصلی Al-Ti

3 بحث
هنگامی که آلیاژ جامد می شود، هر دانه از یک نقطه هسته رشد می کند و اندازه دانه منیزیم و آلیاژهای آن به طور کلی با نقطه هسته و سرعت سرد شدن تعیین می شود. در حال حاضر روش های زیادی برای کنترل اندازه فاز نیمه جامد اولیه α-Mg وجود دارد. اصلاح افزودن آلیاژ Al-Ti در شرایط خنک سازی داخلی و هم زدن یکنواخت با تئوری افزایش سرعت خنک سازی مطابقت دارد. شکل 8 منحنی های خنک کننده آلیاژهای منیزیم AZ91D را با افزودن های مختلف Al-Ti در طول فرآیند انجماد با سرعت هم زدن خنک کننده داخلی 1400 r/min نشان می دهد. مشاهده می شود که با افزودن بیشتر و بیشتر آلیاژ Al-Ti، دمای تعادل دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم افزایش می یابد و دمای تعادل در 90 ثانیه با افزودن 0.1%، 0.5% و 1% به 586.9، 587.2، 588.8، ℃ به زمان مورد نیاز تا 5℃8 می رسد. دما طولانی تر خواهد بود این بدان معناست که بدنه تعادلی با سرعت چرخش 1400 r/min باید برای مدت زمان بیشتری در محلول آلیاژ منیزیم هم زده شود که منجر به کاهش همزمان تعداد و چگالی فاز اولیه می شود. نتایج نشان داد که فاز اولیه در طی فرآیند هم زدن خنک‌کننده داخلی درشت می‌شود و ضریب شکل متوسط ​​افزایش یافته و به تدریج تثبیت می‌شود. در فرآیند ریخته‌گری رئولوژیکی، اندازه متوسط ​​ذرات با گذشت زمان افزایش می‌یابد که با قانون درشت شدن مطابقت دارد.

شکل 8 منحنی های خنک کننده آلیاژهای منیزیم با محتویات مختلف پالایشگر

علاوه بر این، پالایش دانه نیز به ابرسرد شدن ترکیبی عناصر املاح در جلوی سطح مشترک جامد-مایع در طول رشد دانه‌های هسته‌دار مربوط می‌شود. به خوبی شناخته شده است که Ti3Al در دمای بالا ناپایدار است و در حدود 700 درجه سانتیگراد حل می شود. در آزمایش، دمای افزودن آلیاژ Al-Ti 700 درجه سانتی گراد بود و هیچ فاز Ti3Al در ساختار دوغاب نیمه جامد بعدی مشاهده نشد. بنابراین می توان پیش بینی کرد که عنصر Ti به عنوان یک عنصر املاح در محلول وجود دارد. مکانیسم فاکتور محدودکننده رشد (GRF) برای توضیح پدیده رشد دانه محدود شده توسط جداسازی پیشانی در سطح مشترک جامد-مایع معرفی شده است. هر چه مقدار GRF بزرگتر باشد، احتمال تشکیل املاح قبل از رشد دانه بیشتر است و احتمال تولید دانه های ریز بیشتر می شود. فاکتور محدود کننده رشد اصلی GRF عنصر Ti در ماتریس منیزیم 5.95×104 است که به طور کلی به عنوان یک تصفیه کننده آلیاژ منیزیم بسیار مؤثر در نظر گرفته می شود. مقدار GRF بزرگتر نشان می دهد که در طول فرآیند انجماد، اتم های املاح به راحتی در قسمت جلوی رابط جامد-مایع غنی می شوند که بر سرعت انتشار تأثیر می گذارد. بنابراین، با افزودن یک آلیاژ خاص Al-Ti، عنصر Ti رشد دانه را محدود می کند و به طور موثر اندازه دانه α-Mg را اصلاح می کند. تجزیه و تحلیل فوق نشان می دهد که اصلاح ساختار نیمه جامد α-Mg اولیه آلیاژ منیزیم AZ91D با افزودن مقدار معینی از آلیاژ Al-Ti امکان پذیر و موثر است. ، و به طور مشترک ساختار α-Mg را اصلاح می کنند.
4 نتیجه گیری
(1) آلیاژ اصلی Al-Ti می تواند به طور موثری دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D را تصفیه کند و اندازه دانه از 68.32 میکرومتر به 45.17 میکرومتر کاهش می یابد.

(2) هنگامی که سرعت چرخش بدنه تعادل 1400 r/min است، مقدار اضافه آلیاژ اصلی Al-Ti 0.1٪ است و دما به مدت 30 دقیقه در 700 درجه سانتیگراد نگه داشته می شود، می توان یک آلیاژ منیزیم نیمه جامد AZ91D با شکل کروی ریز و ذرات پراکنده یکنواخت بدست آورد.

(3) اندازه ساختار دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D با افزایش زمان هم زدن متعادل کننده افزایش می یابد. در همان زمان، اثر پالایش آلیاژ اصلی Al-Ti و هم زدن متعادل کننده به طور متقابل ارتقا می یابد.

فرمت استناد: یانگ شیانگجی، فو لیانگ‌هوا، دنگ بائوفا، و همکاران. تهیه دوغاب نیمه جامد آلیاژ منیزیم AZ91D با مخلوط کردن آلیاژ اصلی Al-Ti و خنک کننده داخلی [J]. ریخته گری ویژه و آلیاژهای غیر آهنی، 2021، 41 (12): 1453 -1457.